GJB 5891.9-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第9部分:吸濕性測(cè)定

1  范圍

本部分規(guī)定了測(cè)定火工品藥劑吸濕性的試劑、材料、儀器和設(shè)備、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟結(jié)果處理及注意事項(xiàng)。

本部分適用于火工品藥劑吸濕性的測(cè)定。

2  原理

將定量的被測(cè)藥劑置于盛有硝酸鉀飽和溶液的干燥器中吸濕，測(cè)定其達(dá)到吸濕平衡后的質(zhì)量增量，并計(jì)算質(zhì)量增量分?jǐn)?shù)，以此評(píng)價(jià)被測(cè)藥劑的吸濕性。

3  試劑、材料、儀器和設(shè)備

試驗(yàn)用試劑、材料、儀器和設(shè)備應(yīng)符合以下要求:

a）硝酸鉀(GB/T647):化學(xué)純；

b）蒸餾水；

c）水浴(或油浴)烘箱:控溫精度±1℃；

d）干燥器Ⅰ:直徑不小于240mm，內(nèi)裝變色硅膠；

e）干燥器Ⅱ:直徑不小于240mm；

f）外磨口稱(chēng)量瓶:直徑約為50mm，高約為35mm；

g）分析天平:最大稱(chēng)量為200g，分度值為0.0001g

h）定性濾紙。

4  環(huán)境要求

實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃～25℃，相對(duì)濕度應(yīng)不大于65%。

5  試驗(yàn)準(zhǔn)備

將硝酸鉀與蒸餾水按質(zhì)量比為80:100 配制成硝酸鉀飽和溶液約1L。將該溶液裝入干燥器Ⅱ中，裝入量約為干燥器瓷板以下容積的三分之二；干燥器的瓷板上和干燥器蓋內(nèi)表面各放一張帶孔的定性濾紙。溶液的有效期依據(jù)溶液蒸發(fā)情況而定，一般一年更換一次。

6  試驗(yàn)步驟

6.1  將三個(gè)已恒重的外磨口稱(chēng)量瓶(以下簡(jiǎn)稱(chēng)稱(chēng)量瓶)用分析天平稱(chēng)重后,其中兩個(gè)分別裝入約3g 被測(cè)藥劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)試樣)，置于水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，取出稱(chēng)量瓶，蓋上稱(chēng)量瓶蓋，置于干燥器Ⅰ中，冷卻30min，稱(chēng)量其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.0002g，記作m₁，同時(shí)計(jì)算試樣的質(zhì)量,記作m 。

6.2  將干燥器Ⅱ，置于烘箱中，在30℃±1℃的溫度下放置8h。

6.3  打開(kāi)烘箱門(mén)，將盛有試樣的兩個(gè)稱(chēng)量瓶和一個(gè)已恒重的空稱(chēng)量瓶置于6.2的干燥器Ⅱ中，取下稱(chēng)量瓶蓋，放在稱(chēng)量瓶旁邊，蓋好干燥器蓋，關(guān)閉烘箱門(mén)，保溫24h。

6.4  打開(kāi)烘箱門(mén)，取下干燥器蓋，立即蓋上稱(chēng)量瓶蓋，取出三個(gè)稱(chēng)量瓶，放入干燥器I中，30min后稱(chēng)重，準(zhǔn)確至0.0002g，其中，裝有試樣的稱(chēng)量瓶的質(zhì)量記作 m，空稱(chēng)量瓶的質(zhì)量稱(chēng)量后，計(jì)算其質(zhì)量增量，并記作m3。

6.5  再將6.4的三個(gè)稱(chēng)量瓶放入干燥器Ⅱ中，保溫24h；如此循環(huán)，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量同一稱(chēng)量瓶的質(zhì)量之差不大于0.0002g為止。

6.6  若試樣經(jīng)120h吸濕后仍未達(dá)到吸濕平衡，則每間隔48h稱(chēng)量一次，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量同一稱(chēng)量瓶的質(zhì)量之差不大于0.0002g時(shí)為止；若經(jīng)264h(第11天)后仍未達(dá)到吸濕平衡，終止試驗(yàn)。

7  結(jié)果處理

7.1  按公式(1)計(jì)算試樣吸濕后質(zhì)量的增量分?jǐn)?shù):

式中:

W ——試樣吸濕后質(zhì)量增量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)計(jì)(%)；

m₂ ——吸濕后試樣及稱(chēng)量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m₁ ——吸濕前試樣及稱(chēng)量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m₃ ——吸濕后稱(chēng)量瓶的質(zhì)量增量的數(shù)值，單位為克(g)；

m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

7.2  每個(gè)試樣平行測(cè)兩個(gè)結(jié)果，當(dāng)測(cè)得的結(jié)果差的絕對(duì)值不大于0.03%時(shí)，取算術(shù)平均值，所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

7.3  試驗(yàn)結(jié)果若符合7.2要求，則報(bào)出試樣吸濕的質(zhì)量增量分?jǐn)?shù)和達(dá)到吸濕平衡的時(shí)間；若未達(dá)到吸濕平衡，報(bào)出試樣最后吸濕的質(zhì)量增量分?jǐn)?shù)及吸濕時(shí)間，并注明“尚未達(dá)到吸濕平衡"字樣。

8  注意事項(xiàng)

8.1  不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對(duì)濕度見(jiàn)表1。

表1  不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對(duì)濕度

從表1可知，不同溫度下硝酸鉀的相對(duì)濕度不同，因此，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意烘箱溫度的變化。

8.2  往稱(chēng)量瓶中倒試樣的操作應(yīng)在防護(hù)板后進(jìn)行。